Experimentelle und analytische Einrichtungen

Unser Labor verfügt über zwei Endlast-Kolben-Zylinderpressen unterschiedlicher Größe. Die hohen Drücke zwischen zwei Stößeln werden durch speziell entwickelte Hochdruckzellen erzeugt. Es können Drücke von bis zu 50 kbar (~ 5 GPa) und Temperaturen von bis zu 1700 °C erreicht werden.

Alle Pressen sind mit automatischen Druck- und Temperaturreglern ausgestattet, so dass lange Prüfzeiten unter konstanten Bedingungen ohne manuelle Eingriffe gewährleistet sind. Eine der Pressen verfügt zudem über die Möglichkeit, den Kolbenweg anzuzeigen, so dass Kompressibilitätsmessungen bei hohen Drücken durchgeführt werden können. Es können bis zu 200 mg Probenmaterial verwendet werden, bei höheren Drücken kleinere Mengen von etwa 10 mg.

Die 630-Tonnen-Multianvil-Presse vom Typ Walker wird zur Erzeugung von Drücken bis zu 180 kbar (18 GPa) und Temperaturen bis zu 2000 °C eingesetzt. Als Probenbehälter werden feste Druckmedien verwendet, die mit einer Reihe von Widerstandsheizungen ausgestattet sind. Sowohl die Druckerzeugung als auch die Dekompression finden in diesem Gerät computergesteuert statt. Das Probenvolumen ist noch kleiner als bei der Kolben-Zylinder-Presse - die Faustregel besagt, dass das Probenvolumen bei höherem Druck kleiner wird.

Das Hydrothermallabor besteht aus ca. 9 Autoklaven, die in Rohrklappöfen von außen beheizt werden. Der Druck wird über dünne Kapillaren erzeugt, in denen Wasser auf Drücke von bis zu 4 kbar (0,4 GPa) komprimiert wird. In den Faltöfen werden Temperaturen von bis zu 800 °C erreicht.

Vorteile dieses Systems im Vergleich zu Stößel-Zylinder-Pressen sind die großen Probenvolumina, mit denen experimentiert werden kann, und die Tatsache, dass Experimente über Wochen bis Monate unter stabilen Bedingungen durchgeführt werden können. Hervorzuheben ist auch die sehr genaue Druckbestimmung während des Experiments.

Raum-Nr.: IB 03/150
Telefon-Nr.:    +49 (0) 234 32 19327
Kontakt:    Christopher Beyer

Unsere Hochtemperatur-Laboreinrichtungen umfassen vier Carbolite-Gero-Gasmischöfen, die jeweils mit CO- und CO₂-Massenstromreglern und automatischer Temperaturregelung ausgestattet sind. Die Gasmischsysteme und die Temperaturheiz- und -kühlrampen werden sowohl vor Ort als auch extern per Computer überwacht und gesteuert. Durch die Verwendung verschiedener Gasmischungen können wir die Redoxbedingungen im Inneren von Planeten im Sonnensystem nachbilden. Auf diese Weise können wir so unterschiedliche Prozesse wie das Verhalten von Spurenelementen beim Schmelzen des Planeteninneren sowie das Verhalten der Fraktionierung stabiler Isotope (kinetisch und im Gleichgewicht) untersuchen.

In diesem Ofen können Verdampfungsexperimente mit festen und flüssigen Stoffen bei sehr hohen Temperaturen durchgeführt werden. So können beispielsweise die Dampfphasen, die mit geschmolzenen magmatischen Flüssigkeiten oder Mineralien wie Olivin koexistieren, zusammen mit den Isotopenfraktionierungseffekten untersucht werden, die bei solchen Verdampfungs-/Kondensationsreaktionen auftreten. Es hat sich gezeigt, dass eine solche Verdampfung auch die Beschaffenheit von Oberflächen und Defekten in Kristallen beeinflusst, und diese Aspekte werden in unserer Forschungsgruppe untersucht. Dieser Ofen befindet sich in den RUBION-Gebäuden auf dem Universitätscampus.

Raum-Nr.: IA 02/135
Telefon-Nr.:    +49 (0) 234 32 24124
Kontakt: Christopher Beyer

Die Herstellung dünner Schichten aus komplexen feuerfesten Materialien wie Silikaten und Oxiden war in der Vergangenheit nicht möglich. Dank der Fortschritte in der Technik der gepulsten Laserablation mit einem Excimer-Laser ist es jetzt möglich, solche dünnen Schichten herzustellen, die eine Vielzahl von Diffusions- und anderen kinetischen Studien ermöglichen. Am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum wurde ein Labor für die Herstellung solcher dünnen Schichten eingerichtet. Es ist weltweit das einzige seiner Art, das sich der Herstellung von dünnen Schichten von mineralogischem Interesse widmet.

Die für unsere speziellen Bedürfnisse gebaute Anlage besteht aus einem Excimer-Laser, der bei drei Wellenlängen arbeiten kann (ArF - 193nm, KrF - 248nm und XeF 351 nm). Dieser Laser ist leistungsstark genug (Pulsenergien von 650 bis 1200 mJ, maximale Wattzahl von bis zu 50 und eine Frequenz von 50 Hz), um feuerfeste Mineralien (Targets) stöchiometrisch in ein Plasma umzuwandeln. Das Plasma scheidet das Material dann auf der Oberfläche eines zweiten festen Gegenstands (Substrat) ab, bei dem es sich in der Regel um die polierte/gespaltene Oberfläche eines Minerals oder Gesteins handelt. Die hohe Energie sorgt für eine feste Verbindung zwischen der abgeschiedenen Dünnschicht und dem Substrat, wodurch hervorragende Ausgangsmaterialien für Diffusions- und andere kinetische oder mechanische Teststudien entstehen, während das Substrat gehärtet wird.

Zu den vielen Vorteilen dieser Methode gehören die Schnelligkeit und die Vielseitigkeit, mit der ein breites Spektrum an chemischen Stoffen bearbeitet werden kann. Bisher haben wir beispielsweise dünne Schichten aus Olivinen, Granaten, Pyroxenen, Feldspäten, Perowskiten und verschiedenen Oxiden mit komplexer Chemie hergestellt, die den in der Natur vorkommenden ähnlich sind. Wir haben auch Schichten aus wasserhaltigen Materialien (z. B. Glimmer, wasserhaltige Gläser) hergestellt. Die abgeschiedene Fläche beträgt in der Regel etwa 4x4 mm.

Weitere Informationen in:

Dohmen, R., Becker, H.-W., Meißner, E., Etzel, T., und Chakraborty, S. (2002) Production of silicate thin films using pulsed laser deposition (PLD) and applications to studies in mineral kinetics, Eur. J. Mineral., Bd. 14, S. 1155-1168.

Raum-Nr.: IB 02 80/164
Telefon:   +49 (0) 234 32 24394
Kontakt:  Ralf Dohmen

Das Chemielabor ist in der Lage, die chemischen Zusammensetzungen aller anorganischen Feststoffe quantitativ zu analysieren, z.B. Gesteine, Erze, Böden, Zemente, Gläser, Metalle und Legierungen, technische Produkte. Besondere Anforderungen an die Proben sind unten angegeben. Nur der anorganische Anteil von Flüssigkeiten kann nachgewiesen werden. Bitte beachten Sie: Alle Methoden sind zerstörerisch für die Probe!

Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) - VARIAN AA 300

Elemente, die analysiert werden können: alle Elemente mit Z > 3 (Lithium) Anforderungen: die Probe muss in einem anorganischen Lösungsmittel löslich sein, die Masse muss mehr als 1 mg betragen (hängt von der Anzahl der zu analysierenden Elemente ab). Coulometrische Analysen von Kohlenstoff, Kohlendioxid, Schwefel und H₂O (in Mineralien als Hydroxylgruppen oder als H₂O, Feuchtigkeit) Anforderungen: Die Masse sollte mehr als 10 mg/Analyse betragen (hängt vom Gehalt ab).

Potentiometrische Bestimmung von Fluor und Fe²⁺: Anforderungen: Masse sollte mehr als 50 mg/Analyse betragen (abhängig vom Gehalt) Bestimmung des Glühverlustes (l.o.i.).

Nutzungsordnung für das Chemielabor (pdf)

Raum-No.: IA 01 95/153
Telefon:    +49 (0) 234 32 24391
Kontakt:    Thomas Fockenberg

Röntgenfluoreszenzspektroskopie (XRF) . Rigaku ZSX Primus IV

Nachzuweisende Elemente: alle Elemente mit Z > 9 (Fluor) außer den Edelgasen. Anforderungen: Die Masse der Probe sollte etwa 1 g überschreiten.

Raum-No.: IA 01 95/153
Telefon:    +49 (0) 234 32 24391
Kontakt:    Thomas Fockenberg

Unsere Arbeitsgruppe ist gut ausgestattet, um Gläser zu synthetisieren und Pulverproben zur Vorbereitung experimenteller Arbeiten zu sintern. Zu diesem Zweck verfügen wir über zwei Nabertherm-Muffelöfen, die eine Temperatur von bis zu 1700 ºC erreichen können und die Möglichkeit bieten, ein Inertgas zu verwenden, um eine oxidierende Atmosphäre während der Materialsynthese zu vermeiden. 

Außerdem können wir mit einer MillStep CNC-Präzisionsfräsmaschine und einer Procon-Präzisionsdrehbank Dichtungen, Öfen und Keramikteile für Hochdruckexperimente vorbereiten. 

Nachdem die Experimente fertig sind, verfügen wir über die Ausrüstung, um die Versuchsproben für weitere Analysen zu zerschneiden (Diamantdrahtsäge), zu trennen (Diamantscheibensäge) und zu polieren (Bühler-Polierplatte).